Prášok karbidu kremíka, ako syntetická surovina, priamo ovplyvňuje kvalitu rastu a elektrické vlastnosti monokryštálov karbidu kremíka. V posledných rokoch sa príprava prášku karbidu kremíka s vysokou{1}}čistotou postupne stala stredobodom výskumu v oblasti rastu monokryštálov karbidu kremíka.
Metóda PVT na pestovanie monokryštálov SiC má vysoké požiadavky na čistotu prášku SiC, zvyčajne vyžaduje čistotu 5N- stupňa (čistota väčšia alebo rovná 99,999 %). Počas prípravy prášku SiC však mnohé kroky,-ako je spracovanie uhlíkového prášku, kremíkového prášku a grafitových téglikov, neúplná reakcia surovín a následné{5}}spracovanie prášku-, môžu ľahko vniesť rôzne nečistoty, ako napríklad C, Si, SiO2, Fe, Al, N a B, vrátane kovových{8}nečistôt. Prítomnosť týchto nečistôt ovplyvňuje nielen fyzikálne a chemické vlastnosti prášku SiC, ale ovplyvňuje aj kvalitu kryštálov a elektrické vlastnosti následne pestovaných monokryštálov SiC. Preto, aby sa zabezpečila čistota syntetizovaného prášku SiC, je potrebné čistenie.
01
Odstránenie uhlíka z prášku karbidu kremíka
Oxidačná metóda
Oxidačná metóda zahŕňa zahriatie syntetizovaného prášku SiC na 700 – 900 stupňov na vysokoteplotnú kalcináciu, pričom sa využíva reakcia medzi uhlíkom a kyslíkom vo vzduchu na generovanie CO a CO2, takže voľný C v prášku SiC sa oddelí od prášku SiC v plynnej forme, čím sa dosiahne odstránenie uhlíka. V prípade prášku karbidu kremíka s veľkosťou mikrón{5}} s relatívne malou veľkosťou častíc, pretože špecifický povrch prášku je relatívne vysoký, karbid kremíka s väčšou pravdepodobnosťou oxiduje počas odstraňovania uhlíka pri vysokej teplote-, čo vedie k zavedeniu nových nečistôt z oxidu kremičitého. Na vyriešenie tohto problému sa nemožno jednoducho spoliehať na predĺženie doby oxidácie alebo zvýšenie oxidačnej teploty, aby sa dosiahlo úplné odstránenie uhlíka.
Odstraňovanie uhlíka-založené na oxidácii je relatívne jednoduchý, ekonomický,{1}}bez znečistenia a účinný spôsob odstraňovania uhlíka. Široko sa používa na odstraňovanie voľného uhlíka z prášku SiC, ale teplota a čas odstraňovania uhlíka musia byť kontrolované, aby sa predišlo problémom, ako je silná oxidácia spôsobená nadmerne vysokými teplotami.
Flotačná metóda
Flotácia využíva rôzne stupne, v ktorých sú povrchy rôznych látok zmáčané kvapalným médiom, a oddeľuje a nadnáša minerály podľa rozdielov v kontaktnom uhle medzi časticami. Nečistotný uhlíkový prášok a SiC prášok v prášku majú rôzne formy adhézie. Jednou z foriem je fyzikálna adhézia k časticiam SiC prostredníctvom povrchových síl. Táto forma adhézie spôsobuje, že interakcia medzi uhlíkovým práškom a práškom SiC je relatívne slabá. Súčasne je prášok SiC hydrofilný, zatiaľ čo uhlík je hydrofóbny. Preto vďaka rozdielnej hydrofilnosti SiC a uhlíka možno na odstránenie uhlíka použiť flotáciu.
Odstraňovanie uhlíka-založené na flotácii má dlhý pracovný cyklus. Väčšina používaných flotačných činidiel sú chemické činidlá, ktoré spôsobujú určité nepriaznivé účinky na životné prostredie. Pretože disperzné médium je relatívne toxické, môže tiež predstavovať potenciálne nebezpečenstvo pre operátorov. Okrem toho, pretože prášok karbidu kremíka má malú veľkosť častíc, prášok karbidu kremíka môže byť unášaný voľným uhlíkom, čo vedie k strate suroviny.
Metóda klasifikácie vzduchu
Základný princíp klasifikácie vzduchu je založený na rozdiele v rýchlosti suspenzie medzi materiálom a nečistotami. To znamená, že pri pôsobení prúdu vzduchu majú pevné častice s vyššou hustotou vyššiu rýchlosť usadzovania a prechádzajú kratšiu vzdialenosť, zatiaľ čo častice s nižšou hustotou majú nižšiu rýchlosť usadzovania a prechádzajú dlhšiu vzdialenosť.
Klasifikácia vzduchu môže vykonávať-odstránenie nečistôt z prášku karbidu kremíka vo veľkom rozsahu. Súčasne sa zariadenie jednoducho obsluhuje, náklady sú relatívne nižšie ako pri iných metódach a nevznikajú žiadne environmentálne problémy. Účinnosť odstraňovania uhlíka však nie je vysoká. Na získanie prášku - karbidu kremíka s vysokou čistotou je stále potrebné ďalšie spracovanie.
Stručne povedané, odstraňovanie uhlíka z prášku SiC by sa nemalo spoliehať len na jednu metódu. Je možné kombinovať viacero procesov: najprv rozdrvte prášok, aby sa úplne odkryl zapuzdrený uhlík; potom použite deionizovanú vodu na jednoduchú flotáciu na predbežné odstránenie voľného uhlíka; po vysušení vykonajte zahrievanie/oxidačné ošetrenie, aby ste účinne odstránili zvyškové uhlíkové nečistoty. Synergický efekt viacerých metód pomáha výrazne zlepšiť účinnosť odstraňovania nečistôt a zvýšiť čistotu SiC prášku.
02
Odstránenie iných nečistôt z prášku karbidu kremíka
Spracovanie uhlíkového prášku, kremíkového prášku a grafitových téglikov, ako aj drvenie prášku SiC, nevyhnutne prináša niektoré kovové nečistoty, ako je Al, Fe a Mn. Tieto nečistoty existujú v prášku SiC vo forme oxidov alebo kovových iónov a majú významný vplyv na elektrické vlastnosti SiC. Najmä v prípade prášku používaného na rast kryštálov SiC jeho nečistoty priamo ovplyvňujú kvalitu rastu kryštálov. Preto je obzvlášť dôležité odstránenie kovových nečistôt.
Metóda magnetickej separácie
Magnetická separácia využíva magnetizmus kovov a aplikuje magnetickú silu na prášok tak, aby sa kovové nečistoty pohybovali a oddeľovali od SiC prášku. Používa sa hlavne na odstraňovanie nečistôt-obsahujúcich železo a magnetických minerálov. Elektromagnetické odstraňovanie železa má vysokú účinnosť a vysoký stupeň automatizácie a vyhovuje potrebám priemyselnej výroby. Avšak pre nečistoty s nízkym obsahom železa alebo slabým magnetizmom nie je efekt elektromagnetického odstraňovania nečistôt ideálny.
Vysokoteplotná{0}}metóda
Vysokoteplotná metóda využíva najmä skutočnosť, že SiC sa pri vysokých teplotách ťažko odparuje. Prostredníctvom vysoko{2}}kalcinácie sa kovové alebo nekovové nečistoty s nízkou teplotou topenia- v SiC prášku uvoľňujú v odparenej forme, čím sa prášok SiC čistí. Vysokoteplotná metóda je bežnou metódou odstraňovania nečistôt, ktorá sa v súčasnosti skúma pri syntéze prášku SiC s vysokou -čistotou, ale počas odstraňovania nečistôt je potrebné kontrolovať teplotu, aby sa čo najviac zabránilo strate prášku SiC.
Metóda kyslého premývania
Kyslé umývanie využíva kyslé rozpúšťadlá na reakciu s kovovými a oxidovými nečistotami v SiC prášku za vzniku rozpustných solí, ktoré sa potom premyjú vodou a vysušia, aby sa dosiahlo odstránenie nečistôt. Napríklad elementárne železo, oxidy železa, Si02 atď. v prášku SiC možno odstrániť reakciou s kyselinou chlorovodíkovou, kyselinou sírovou, hydroxidom sodným alebo kyselinou fluorovodíkovou.
Kyslé umývanie má vysokú účinnosť odstraňovania kovových nečistôt, ale po kyslom umývaní sa prášok SiC musí opláchnuť vodou, kým nebude neutrálny. Pri tomto kroku sa spotrebuje veľké množstvo vody a rôzne kyseliny vznikajúce pri odstraňovaní nečistôt spôsobujú environmentálne problémy.
Metóda chloračného praženia
Pri chloračnom pražení na odstránenie nečistôt sa zavádza špecifický plyn, ktorý reaguje s nečistotami v prášku karbidu kremíka za vzniku chloridov a iných nečistôt s nižšími bodmi topenia a varu, ktoré sa potom odparujú za podmienok vysokej{0}}teploty a nízkeho{1}}tlaku, aby sa dosiahlo čistenie. Chloračné praženie má výhody, ako je nízka spotreba energie a vysoká účinnosť odstraňovania nečistôt a možno ho použiť na hlboké odstránenie nečistôt z už -vyčisteného prášku s relatívne vysokou{4}}čistotou. Pretože však prítomnosť chloridov veľmi poškodzuje čistiace zariadenie, proces nie je dostatočne stabilný a znečistenie životného prostredia je relatívne vážne, je v súčasnosti stále ťažké použiť túto metódu vo veľkom meradle.